به نام خدا
نام استاد مربوطه : استاد سهیلا صداقتی
نام تهیه کنندگان گزارش : فاطمه نباتیان، فاطمه شمسه
رشته تحصیلی : مهندسی پلیمر
(1). نام آزمایش : استخراج کافئین از چای
(2). هدف آزمایش : محاسبه مقدار کافئین در چای
(3). تئوری آزمایش :
استخراج روشی آسان است برای جداسازی و تبخیر، که در حقیقت مواد مختلف را از هم جدا می کند.
ماده ی حل شده به وسیله ی افزایش یک حلال غیر قابل اختلاط با فاز (لایه) اول استخراج می شود به شرطی که ماده در فاز دوم یا لایه دوم بیشتر حل نشود.
دو نوع استخراج داریم: ۱. مایع-مایع، ۲.جامد-مایع
۱. انتقال یک جسم از یک مایع به مایع دیگر، استخراج مایع-مایع نامیده میشود.
۲. اگر ترکیبی از یک ماده ی موجود به داخل لایه ی مایع استخراج شود، استخراج جامد-مایع می نامند.
استخراج از مایعات: استخراج مایع -مایع، شامل توزیع یک جسم حل شدنی بین ۲ لایه ی غیر قابل امتزاج می باشد به طور معمول آب و یک حلال آلی غیر قابل امتزاج با آب، تشکیل ۲ لایه می دهند. کامل ترین انتقال آن است که تعادل برقرار شود؛ یعنی ماده ی حل شده به مقدار کافی استخراج شود.
استخراج از جامدات: ملکول های آلی می توانند با تشکیل پیوند روی یک سطح جامد، جذب کننده یا درون آن قرار گیرند. ممکن است بین ملکول های جامد، جذب فیزیکی شبیه پیوند های بین ملکولی وجود داشته باشد. یک ملکول گیر افتاده یا جذب شده برای آنکه جدا شود، باید به وسیله ی نیرو های قوی تر شکسته شود. ملکول هایی که بین آن ها نیروی بین ملکولی وجود ندارد ممکن است حلال در نفوذ کند. گرمایی که برای کاهش نیرو های بین ملکولی به کار می رود، به طور معمول به تمایل آن جزء برای تشکیل پیوند بستگی دارد.
برای استخراج ما نیاز به یک حلال مناسب داریم.
ویژگی های یک حلال مناسب:
۱. حلال استخراج با حلال محلول اصلی غیر قابل اختلاط باشد
۲. حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسب ترین ضریب پخش و برای ناخالصی ها یا اجزای دیگر ضرایب نا مناسبی داشته باشد
۳. حلال انتخابی باید مانند تبلور مجدد از نظر شیمیایی با اجزای مخلوط، واکنش نامناسبی ندهد
۴. پس از استخراج باید بتوان حلال را به آسانی از جسم حل شده جدا کرد.
برای انتخاب حلال مناسب می توانیم از ضریب پخش یا توزیع (یا ضریب تقسیم) استفاده کینم. آن را با K نشان می دهند. k عبارت است از غلضت یا مقدار A در حلال مناسب بر غلظت یا مقدار A در حلال اصلی (آب)
K= C_o/C_w = S_o/S_w
o= organic
w= water
از نظر کمی پخش یک جسم بین ۲ حلال غیر قابل امتزاج را بر حسب ضریب توزیع k بیان می کنند.
هر چه k یک ماده در حلال استخراج کننده بیشتر باشد بازده عمل بیشتر می شود.
ما برای جدا کردن کافئین از حلال اصلی آب و حلال مناسب کلروفرم استفاده می کنیم. چون چای را بهتر از آب می تواند در خود حل کند. نقطه جوش کلروفرم پایین می باشد. چون آب هم در دسترس است و هم غیر سمی است از آن به عنوان حلال اصلی استفاده می شود. و همچنین چای دارای اسید جزئی به نام تانن یا گالوتامیک اسید است. این اسید آلی در pH=7 نا محلول در آب است. برای حل کردن آن در آب می توانیم از Na2CO3 یا Ca(OH)2 استفاده کنیم.
(4). وسایل مورد نیاز : بشر ۲۵۰ میلی لیتری، هیتر، قیف دکانتور، پایه و گیره، بشر، شیشه ساعت، ارلن، قیف، کاغذ صافی
(5). مواد مورد نیاز : ۱۰ گرم چای خشک، آب مقطر، ۲ گرم کربنات سدیم، ۵۰ میلی لیتر کلروفرم
(6). شرح کار آزمایش :
ابتدا یک بشر ۲۵۰ میلی لیتری بردارید و ۱۰ گرم از چای خشک را وزن کرده و در بشر بریزید.نکته( وزن دقیق چای را یادداشت کنید. ) به مقدار ۲۰۰ میلی لیتر آب مقطر به بشر اضافه کنید. آن را روی هیتر بگذارید و ۱۵ الی ۲۰ دقیقه صبر کنید تا محتویات بشر بجوشد و چند بار هم بهم بزنید. پس از اتمام مدت زمان لازم برای جوشیدن، تفاله های چای را جدا کنید. یک ارلن بردارید و یک قیف روی آن بگذارید. کاغذ صافی را به شکل قیف درست کرده و( کمی به آن آب مقطر بزنید تا در قیف بماند) داخل قیف بگذارید. سپس محلول را داخل قیف بریزید تا کاملا صاف شود. بعد از اینکه محلول کاملا صاف شد، صبر کنید محلول زیر صافی سرد شود. نکته(برای صرفه جویی در زمان، می توانید داخل یک ظرف کمی آب ریخته و ارلن را داخل آن بچرخانید تا به دمای محیط برسد.) گرما می تواند در وزن کافئینی که در آخر می خواهید بدست آورید، تاثیر داشته باشد و باعث ایجاد خطا شود. محلول حاصل را داخل قیف دکانتور بریزید. ۵۰ میلی لیتر به آن کلروفرم اضافه کنید. این کار را زیر هود انجام دهید. درب قیف را ببندید و به آرامی قیف را سر و ته کنید.
تکان های شدید باعث اشفتگی محلول می شود و جداسازی را سخت می کند. چون نقطه جوش کلروفرم پایین است ممکن است گاز هایی داخل آن ایجاد شود، به همین دلیل شیر دکانتور را با احتیاط باز کنید تا گاز ها خارج شوند. دقت کنید شیر دکانتور به سمت کسی نباشد چون کلروفرم سمی است و گاز های آن هم سمی و فوق العاده خطرناک می باشدو همچنین توجه کنید شیر دکانتور به سمت پایین نباشد که محلول بیرون بریزد. سپس دکانتور را داخل گیره و بر روی پایه قرار دهید و اجازه دهید تا کلروفرم ساکت شود. ( دانسیته کلروفرم 1.48 gr/cm³ و دانسیته آب 1 gr/cm³ است.)
بدیهی است آنکه چگالی بیشتری دارد ته قیف میرود. حال مشاهده میکنید که ۲ فاز آلی و آبی تشکیل شده است. یک بشر بردارید و با دقت کلروفرمی را که ته قیف می باشد را داخل یک بشر خالی کنید. برای تبخیر این حلال زیر هود یک حمام آب جوش آماده کنید بطوریکه داخل یک بشر آب بریزید و روی یک هیتر بگذارید و روی بشر یک شیشه ساعت بگذارید. اجازه دهید آب داخل بشر به جوش بیاید. بعد از به جوش آمدن، کلروفرمی را که جدا کرده اید را با احتیاط بر روی شیشه ساعت بریزید. کلروفرم کافئین را در خود حل کرده است. اجازه دهید که کلروفرمی را که ریخته اید، تبخیر شود. این کار را ادامه دهید تا کافئین از محلول جدا شود. سپس شیشه ساعت را از روی آب بردارید و ته آن را خشک کنید و بگذارید سرد شود. روی شیشه ساعت سفیدک هایی را مشاهده می کیند که همان کافئین می باشد. شیشه ساعت را وزن کنید و مقدار کافئین را بدست آورید.
(7). محاسبات و نتیجه گیری :
ما می توانیم از طریق استخراج مقدار کافئینی که در چای حل می شود را بدست آوریم.
نکات ایمنی :
1: برای انجام آزمایش از دستکش، روپوش و ماسک استفاده کیند.
2: مواد آلی را به هیچ وجه استشمام نکنید.
3: وقتی حلال مناسب را انتخاب کردید حتما MSDS آن را مطالعه کنید.
4: هنگام استفاده از هیتر مراقب باشید نسازید.
5: قبل از استفاده از وسایل شیشه ای آن ها را بشویید و کاملا خشک کنید.
6: دستگاه ها را قبل از انجام آزمایش کالیبره کنید تا خطایی در آزمایش به وجود نیاید.
7: بهتر است دانسیته حلال های را که میخواهید استفاده کنید را بدانید.
8: هنگام استفاده از دکانتور دقت کنید.